Текст работы

Термосорбционный масс-спектрометр .
Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется термосорбционной масс-спектрометрией .
Для проведения анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный манометрический преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым пропусканием электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом работы обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности нити адсорбируются молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности молекулами остаточных газов при можно рассчитать по формуле

(1) ,

где – парциальное давление – газа ; – время установления адсорбционного равновесия ;

; ;

–

среднее время нахождения молекулы в адсорбционном состояние ; – теплота адсорбции – газа .
Время выбирают достаточным для того , чтобы экспонентой в выражение ( 1 ) можно было пренебречь .
Минимально необходимое время определяют экспериментально . При увеличение выходной сигнал сначала линейно возрастает , а затем при принимает постоянное значение . В этом случае формулу ( 1 ) можно упростить : .
При нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов . При этом в камере , внутри которой находится нить и манометрический преобразователь , давление повысится на величину , где – поверхность нити ; – число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя – газа ; – объем камеры .
Повышение давления для газов с различной температурой адсорбции происходит при различных температурах нити , что и используется для определения состава и количества остаточных газов .
Если адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры жидкого азота , то можно провести анализ газов , имеющих малое значение теплоты адсорбции . На рис. 1 представлен пример масс-спектра , полученного термодесорбционным масс-спектрометром . Там же показано изменение температуры нити Т . Существенное отличие этого масс спектра от получаемых на ионизационных газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не в последовательности возрастания массовых чисел , а в порядке увеличения теплот адсорбции . Этим прибором хорошо разрешаются пики газов и , имеющих одинаковое массовое число .
При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения активных адсорбентов или травления .

Рис1. Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-спектрометрии

462788082550
00
48006082550
00


381635085090001562100850900026441408509000480631585090004800608509000
4800606096000
471805036830400
00400

11938010287075
0075
4800601028700048006010287000

4718050144780300
00300

11938013589050
0050

480060635000

11938015430525
0025
471805048260200
00200

48006011430000

4537710184155
005
3545840184154
004
2373630184153
003
1291590184152
002

426720099695
00


Используемая литература :

Л.Н. Розанов . Вакуумная техника .
Москва « Высшая школа » 1990 .
{ Slava KPSS }